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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》輔導(dǎo)資料
諾氟沙星的藥物分析
方法名稱(chēng)： 諾氟沙星的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測(cè)定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。
方法原理： 供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)諾氟沙星吸收值，計(jì)算出其含量。
試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2.色譜條件 2.1流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm 2.3柱溫：室溫
試樣制備： 1.稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。)
操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.641.
鹽酸普萘洛爾的分析
藥品名稱(chēng)：鹽酸普萘洛爾
拼音名：Yansuan Punailuo‘er
英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE
來(lái)源(分子式)與標(biāo)準(zhǔn)本品為1-異丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。
性狀本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性粉末;無(wú)臭，味微甜后苦。
本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)為162 ～165 ℃。
檢查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法測(cè)定(附錄Ⅵ H)，pH值 應(yīng)為5.0 ～6.5 .游離萘酚 取本品20mg，加乙醇與10%氫氧化鈉溶液各2ml ，振搖使溶解，加重氮 苯磺酸試液1ml ，搖勻，放置3 分鐘;如顯色，與α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5 %(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1 %(附錄Ⅷ N)。
鑒別(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附 錄Ⅳ A)測(cè)定，在290 與319nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收。
(2) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集396 圖)一致。
(3) 本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
含量測(cè)定取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞試液 5 ml與結(jié)晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定 的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.58mg 的 C16H21N O2.HCl.
體內(nèi)藥物分析的概述
體內(nèi)藥物分析是通過(guò)分析的手段了解藥物在體內(nèi)(包括實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等機(jī)體)數(shù)量與質(zhì)量的變化，獲得各種藥物代謝動(dòng)力學(xué)的各種參數(shù)和轉(zhuǎn)變、代謝的方式、途徑等信息。從而有助于藥物生產(chǎn)、實(shí)驗(yàn)、研究、臨床等各個(gè)方面對(duì)所研究的藥物作出估計(jì)與評(píng)價(jià)，以及對(duì)藥物的改進(jìn)和發(fā)展作出貢獻(xiàn)。
體內(nèi)藥物分析任務(wù)和對(duì)象的特點(diǎn)：
1、被測(cè)定的藥物和代謝物的濃度或活性極低;
2、樣品中存在各種直接或間接影響測(cè)定結(jié)果的物質(zhì)，大多需要分離和凈化;
3、樣品量少，尤其是連續(xù)測(cè)定時(shí)，很難再度獲得完全相同的樣品;
4、工作量較大，隨著工作的深入開(kāi)展，會(huì)成倍地甚或按指數(shù)級(jí)數(shù)增加;
5、往往要求很快地提供結(jié)果，尤其在毒物檢測(cè)工作中;
6、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有多種檢測(cè)手段，可進(jìn)行多項(xiàng)分析工作;
7、測(cè)定數(shù)據(jù)的處理和闡明有時(shí)不太容易。
糖類(lèi)和苷類(lèi)藥物的分析
一、基本性質(zhì)：葡萄糖屬單糖
二、鑒別試驗(yàn)：
1、灼燒試驗(yàn)：蔗糖鑒別
2、fehling反應(yīng)：醛基或酮基有還原性，在堿性酒石酸銅(fehling試液)中還原銅成氧化亞銅。 無(wú)水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液均用此法鑒別。
三、葡萄糖與乳糖的雜質(zhì)檢查：
1、葡萄糖一般檢查項(xiàng)目：
(1)酸度、氯化物和硫酸鹽
(2)溶液的澄清度與顏色：檢查水中不溶性物質(zhì)或有色雜質(zhì)。
(3)乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精
(4)亞硫酸鹽和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羥甲基糖醛的測(cè)定：
3、乳糖的雜質(zhì)檢查："蛋白質(zhì)"的檢查，加硝酸汞
四、含量測(cè)定：
(1) 原料藥的含量測(cè)定：規(guī)定比旋度
(2) 制劑的含量測(cè)定：
1、葡萄糖注射液含量測(cè)定 ：2000版用旋光法測(cè)定注射液、g氯化鈉注射液復(fù)方制劑中g(shù)含量。
2、葡萄糖氯化鈉注射液含量測(cè)定：加糊精以形成保護(hù)膠體，加3.5%硼砂使ph=7.
苷類(lèi)藥物分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：
二、鑒別試驗(yàn)：
(一)keller-kiliani反應(yīng)：溶于微量fecl 的冰醋酸液中，加濃硫酸成兩層，交界處顯色。
(二)kedde反應(yīng)：用于去乙酰毛花苷的鑒別。
(三)色譜法：
1、紙色譜法：地高辛的鑒別
2、薄層色譜法：去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別
3、高效液相色譜法：甲地高辛及其片劑的鑒別
三、含量測(cè)定：比色法、熒光法、色譜法
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